6月30日，宋子文抵达莫斯科，同行的还有胡世泽、沈鸿烈和蒋经国等。当天，双方举行了礼节性的会谈，而且气氛也相当友好，“苏联欢迎礼节极隆重”。宋子文强调，中苏关系对中国特别重要，因此，恢复中国同苏联的密切关系，“实为重要”。斯大林表示，苏联现在已经是新人在位。以往，俄国同日本结盟以瓜分中国，现在，“俄国欲与中国联盟以遏制日本。”

但是，7月2日的会谈就显得十分紧张了。据当事人回忆，正式谈判开始的时候，斯大林拿出一张纸向宋子文面前一掷，态度傲慢。随后说道：“你看过这个东西没有？”宋子文知道是雅尔塔协定，说“只知道大概内容”。斯大林强调：“你谈问题是可以，但只能拿这个东西做根据，这是罗斯福签过字的。”

斯大林出于苏联自身利益的考虑，提出了外蒙古问题。他直言不讳：外蒙古要求独立，中国政府应承认外蒙古现状，苏联不打算吞并外蒙古，亦希望中国准许外蒙古脱离。苏联虽然多次承认外蒙古为中国领土，但是，现在为苏联国防着想，不得不在外蒙古驻军。以往日本曾试图从外蒙古进攻西伯利亚，所以，我们盼望外蒙古能独立并且同苏联结盟，以保障苏联领土安全。斯大林还声称，如果苏联在外蒙古问题上得不到满足，这次会谈就不可能达成任何协定。

遵照蒋介石的指示，宋子文在会谈中不准备着重讨论外蒙古问题。他说，中国政府目前可以不向苏联提请商议外蒙古问题，希望斯大林亦不提这个难题。因为中国任何一个政府如果丧失土地完整，必为国人不谅。宋子文认为斯大林没有理解中国政府关于外蒙古问题的立场。中国政府无论如何也不能放弃外蒙古，因为这样做将会使西藏问题复杂化。如果割让外蒙古，中国人民对政府将失去信仰。

关于旅顺问题，斯大林出于“顾念中国政府地位”的考虑，同意不用租借方式，由中苏共管使用，期限为45年。他表示，中东铁路和南满铁路只限于干线，平时不运送军队。斯大林还提出，铁路也由中苏共管，利益均享，期限为45年。

双方还讨论了国共两党问题。宋子文强调，国民党政府愿在军权、政权统一之下，容许共产党参加政府，但领导权属于国民党，而且不能有联合政府。斯大林表示同意，他说，以国民党的历史关系，应该居于领导地位，但是，如果国民党政府不容纳中国共产党，将难以克服其困难。斯大林声明，这是为中国利益着想，并非有意袒护任何党派。

当天的会谈持续了三个半小时，从宋子文给蒋介石的电报来看，双方在东北三省问题上“比较满意”，但“外蒙问题则成僵局”。